Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
Формамид, 2-этоксиэтанол, 2-метоксиэтанол, этиленгликоль, N-
метилпирролидон и сульфолан следует определать другими валидированными методиками.
Если приведенную ниже методику испытаний применяют для количественного определения остаточных растворителей в конкретном веществе, она должна быть валидирована.
МЕТОДИКА
Испытания проводят методом парофазной газовой хроматографии (2.2.28).
Пробоподготовка 1. Применяют при определении остаточных растворителей в веществах, растворимых в воде.
Исходный раствор испытуемого образца (1). 0,250 г испытуемого образца растворяют в воде Р и доводят объем раствора этим же растворителем до 25,0 мл.
Пробоподготовка 2. Применяют при определении остаточных растворителей в веществах, нерастворимых в воде.
Исходный раствор испытуемого образца (2). 0,250 г испытуемого образца растворяют в NN-диметилформамиде Р (ДМФ) и доводят объем раствора этим же растворителем до 25,0 мл.
Пробоподготовка 3. Применяют при контроле N^-диметилацетамида и/или N^-диметилформамида, если известно или допускается, что один или оба растворителя присутствуют в испытуемом образце.
Исходный раствор испытуемого образца (3). 0,250 г испытуемого образца растворяют в 1,3-диметил-2-диметил-2-имидазолидоне Р (ДМИ) и доводят объем раствора этим же растворителем до 25,0 мл.
Если ни одна из вышеприведенных методик пробоподготовки не подходит, возможно использование другого растворителя и других подходящих условий парофазного анализа.
Раствор остаточного растворителя (а). 1,0 мл ФСО раствора
остаточного растворителя класса 1 доводят водой Р до 100,0 мл. 1,0 мл полученного раствора доводят водой Р до 10,0 мл.
Раствор остаточных растворителей (b). Соответствующие количества остаточных растворителей класса 2 растворяют в диметилформамиде Р и доводят объем водой Р до 100,0 мл. Объем полученного раствора доводят водой Р до концентрации, соответствующей 1/20 значений пределов концентраций, указанных в Табл.1 или Табл.2 статьи 5.4. «Остаточные количества органических
растворителей».
Раствор остаточных растворителей (с). 1,00 г растворителя или растворителей, присутствующих в испытуемом образце, растворяют в
диметилсульфоксиде Р или в воде Р и доводят объем раствора водой Р до концентрации, соответствующей 1/20 значений пределов концентраций, указанных в Табл.1 или Табл.2 статьи 5.4. «Остаточные количества органических
растворителей».
Холостой раствор (контроль). Готовят аналогично раствору остаточных растворителей (с), но без добавления остаточных растворителей (используют для проверки отсутствия мешающих пиков).
Испытуемый раствор. 5,0 мл исходного раствора испытуемого образца, подготовленного в соответствии с методикой пробоподготовки, и 1,0 мл холостого раствора помещают во флакон.
Раствор сравнения (а) (класс 1). 1,0 мл раствора остаточного растворителя
(a) и 5,0 мл подходящего растворителя помещают во флакон.
Раствор сравнения (а1) (класс 1). 5,0 мл исходного раствора испытуемого образца, подготовленного в соответствии с методикой пробоподготовки, и 1,0 мл раствора остаточного растворителя (а) помещают во флакон.
Раствор сравнения (b) (класс 2). 1,0 мл раствора остаточного растворителя
(b) и 5,0 мл подходящего растворителя помещают во флакон.
Раствор сравнения (с). 5,0 мл исходного раствора испытуемого образца, подготовленного в соответствии с методикой пробоподготовки, и 1,0 мл раствора остаточного растворителя (с) помещают во флакон.
Раствор сравнения (d). 1,0 мл холостого раствора и 5,0 мл подходящего растворителя помещают во флакон.
Флаконы плотно закрывают резиновыми пробками, покрытыми
политетрафторэтиленом, и обжимают алюминиевыми колпачками.
Встряхивают до получения однородного раствора.
Для проведения парофазного анализа могут быть использованы следующие условия:________________________________________________________________________
Параметры Методика пробоподготовки
1 2 3
Равновесная температура 80 105 80
(оС)
Время достижения 60 45 45
равновесия(мин)
Температура линии подачи 85 110 105
газовой пробы (оС)
Г аз-носитель: азот для хроматографии Р или гелий для хроматографии Р под
соответствующим давлением
Время нахождения под 30 30 30
давлением (с)
